蒸汽蒸馏

蒸汽蒸馏和简单蒸馏

简单蒸馏在化学中用于分离沸点相差至少25°C的两种液体，或将液体从粘度较高的不易挥发化合物中分离出来。在后一种情况下，向混合物中加热以达到挥发性较强的化合物的沸点，所产生的蒸汽被收集起来并立即冷凝成液体形式。然而，蒸馏物可能只是部分纯的。

蒸汽蒸馏技术是一种适用于热敏性化合物蒸馏的蒸馏工艺。蒸汽蒸馏法是将热蒸汽吹过待蒸馏的混合物，降低化合物的沸点。冷凝物被收集，得到的水溶液可以与滴定技术结合使用，用于分析物的定量。蒸汽蒸馏被广泛用于芳香族化合物的分离，从天然产物中分离油脂，以及香精生产和凯氏定氮测定。

以下分析物可以通过蒸汽蒸馏技术分离并准确定量。

表1:适用于蒸汽蒸馏萃取的分析物表。

被分析物	矩阵	量化的方法	相关的规范
蛋白质(氮)，TKN, TVBN	食品、饮料、药品、饲料、废水	电位滴定法/比色滴定法	采用AOAC公认的2001.11 采用AOAC公认的920.87 ISO 937 ISO 3188
铵，亚硝酸盐，硝酸盐(德瓦达)，尿素	肥料，土壤，化妆品，染发剂	电位滴定法/比色滴定法	采用AOAC公认的892.01 采用AOAC公认的955.04 83/514 / EEC
酒精	葡萄酒，啤酒，烈酒	Densitymeter	欧共体2870/2000
挥发性酸	酒、果汁	电位滴定	OIV-MA-AS313-02
亚硫酸盐，二氧化硫	葡萄酒、啤酒、干果、海鲜	电位滴定	采用AOAC公认的962.16
氰化物,苦杏仁甙	食物，饲料，废水	络合滴定法	ISO 2164 - 1975, 采用AOAC公认的915.03
VDKs	啤酒	紫外可见光谱法
苯酚	土壤、废水	紫外可见光谱法	ISO 6439:1990 DIN 38409 - h16 3
甲醛	纺织品，枫糖浆	紫外可见光谱法	ISO 14184 - 1 采用AOAC公认的964.21
柠檬烯(精油)	果汁，香水，啤酒花	氧化还原滴定法

氮/蛋白质测定

蛋白质是最重要的营养成分之一，几乎存在于所有食品和动物饲料产品中，是一种可靠的质量特征。对于食品，必须在产品营养信息上为消费者申报蛋白质含量。对于食品生产者来说，这一声明在国家和国际法律中是法定的。通过测定总凯氏定氮(TKN)，可以直接从样品中存在的氮计算出蛋白质含量。TKN分析还确定了各自样品中有机和无机形式的氮的含量。在食品分析中，总挥发性碱性氮(TVBN)被用来测定鱼和海鲜产品的新鲜度。

图1测定凯氏定氮的三个主要步骤是消解、蒸汽蒸馏和滴定。

1 .消化

分析从使用消化器对样品进行酸消化开始，将有机氮转化为氨。样品需要在浓硫酸和含有硫酸钾和铜催化剂的凯氏定氮片中煮沸，以将有机氮转化为氨(图2)。消化器与洗涤器耦合以去除腐蚀性烟雾，以实现实验室的最高安全性。

图2分段加热消解过程。①分段加热②沸腾/消化样品③冷凝区④酸汽出口至吸气装置(如洗涤器)⑤安全区

步骤2:蒸汽蒸馏程序和滴定

该方法的第二部分涉及使用合适的蒸馏装置进行蒸汽蒸馏提取。在这一碱化步骤中，必须通过加入浓缩氢氧化钠将消化液的pH值提高到9.5。在这个pH值下，氨气就形成了。然后，氨气通过蒸汽蒸馏转移到酸性吸收溶液中，即稀释的硼酸，并转化为铵(图3)。然后，可以使用经典的电位法或比色电极测定方法确定接收溶液中的氮浓度。

图3蒸汽蒸馏过程。①蒸汽导入样管②蒸汽通过样品③分析物通过蒸汽蒸馏法通过飞溅保护器④挥发性成分被浓缩并收集在接收器中。

Steam-volatile分析物

酒精

出于法律和税收目的，必须确定食品和饮料中的酒精含量。在适当的蒸馏装置中进行蒸汽蒸馏技术后，酒精含量通过密度计确定，通常是一个比度计或一个摆动u形管。

二氧化硫

亚硫酸盐是一种常用的保鲜剂，用于干果和海鲜等食品，以及葡萄酒和啤酒等饮料。由于一小部分人对这种化合物有过敏反应，所以必须监测二氧化硫含量，以符合法定的最大限度。作为标签要求的一部分，二氧化硫含量也必须声明。对于SO2的测定，我们建议在稀释的H2O2溶液中使用优化的Monier-Williams方法和电位滴定法。

挥发性酸

挥发性酸的含量是影响葡萄酒口感的重要参数。如果葡萄酒暴露在空气中太长时间，酒精就会转化为醋酸，给葡萄酒增添一种令人不快的酸味。在蒸汽蒸馏法之前，通过二氧化碳脱气和使用酒石酸来测定挥发性酸度。

附近的二酮

邻近二酮(vdk)是啤酒中的一类风味成分。它们在啤酒发酵过程中形成，也决定了啤酒的味道。过量或意外的VDK水平可能是细菌感染或发酵不当的迹象。监测和控制VDK水平在啤酒生产中对风味形成具有重要作用。

铵，酚，氰化物

在环境分析中，土壤和水样中可以测定铵含量、酚指数和氰化物含量等多项参数。此外，在以杏仁为基础的食物样品中，有毒氰化物的含量起着重要作用。

甲醛

纺织品持续监测甲醛作为污染物的水平，低水平是获得某些认证的先决条件。在胶水工业中，甲醛含量决定了氨基塑料粘合剂的有效性，可以通过蒸汽蒸馏程序来确定。此外，木材材料中的甲醛含量根据强制性排放限值进行分类。

精油的蒸汽蒸馏

蒸汽蒸馏提取精油是获得高纯度产品最常用的方法之一。精油被用于芳香疗法、香料、化妆品、香水等。针对食品调味料、化妆品和动物饲料添加剂等特定产品用途的立法也涉及精油。这些成分必须经过仔细的评估和标记，以保证消费者的安全。