증발

증류의역사

“한방울씩분리”라고도불리는회전증발의역사적발전은수천년전에시작됐습니다。시간경과에따라증류공정이어떻게발전해왔는지에대한다채로운역사는아래표에나와있습니다。

증류공정및그와관련된회전증발기술

회전증발기는전세계화학자및생화학자들의수요에부응하기위해만들어졌습니다。Rotavapor®는다양한응축기를갖춘덕에혼합용매의빠른증류,샘플의효율적인건조,보다빠른동결건조를이용한샘플분취,환류를이용한화학합성,천연화합물추출,그리고농축에사용되고있습니다。회전증발기를사용하는산업어플리케이션은무수히많은데,이러한분야로는원유가공,대마초제제분리,분자요리,향미및향료생산등여러가지가있습니다。

증류공정에서의증발

증발은액체상태의입자가기체상태로변하는과정입니다。증발공정은압력및온도조건이비등점곡선에도달하는즉시시작됩니다。이지점에서는모든입자의운동에너지가입자를결합하고있는상호인력의힘을극복하는데필요한에너지만큼충분히높아집니다。표면에존재하는아주소수의분자는이제문제가아니며,액체상태로부터탈출이시작됩니다。이제는액체의모든부분에걸쳐액체에서기체로바뀌는변화가발생합니다。비등점이증류의필수요소인것은사라진액체가증발되는동안보다훨씬빨리기화하기때문입니다。기체의몰부피가액체의몰부피보다몇배는더크기때문에,물질은비등하는중에1000 - 2000배팽창합니다。증류장비가이정도의부피를처리할수있는지확인하는데에는세심한주의가필요합니다。

증발공정중의핵비등

증류공정중에일어나는비등의첫단계는핵비등입니다。열을가하면용기의벽안을둘러싸고있는기체의기포가팽창하기시작합니다。기화된입자가액체에서빠져나와이러한기포에합쳐짐으로써기포가더욱커지게됩니다。기포의부력이벽과의접착력을이길수있는지점에다다르면,기포가용기벽에서일부떨어져나와표면으로떠오릅니다。기포의나머지부분은같은지점에서다음기포를생성하는근원역할을합니다。기포의배후에표류흐름이형성되면서액체내부의혼합작용이더욱활발해집니다。액체의온도가높아질수록더많은기포가형성되며,결국연속적인증기막이용기의벽을감싸게됩니다。이단계를막비등이라고부릅니다。

그림1。핵비등

증발공정중의열전달

비등의중요한양상중하나는바로열원에서액체까지이루어지는열전달입니다。액체는일반적으로용기의벽에서만열원과접촉하기때문에,액체의바깥쪽층이제일먼저따뜻해집니다。최상단의층은온도가낮은상태를유지합니다。온도가높아진층은대류로인해상승하고,온도가낮은층은그자리를차지하게됩니다。이러한현상은온도의균등화를가져오지만매우느리게진행됩니다。핵비등의시작점에서추가적으로이뤄지는혼합작용으로인해열전달이촉진되긴하나,상황은여전히만족스럽지않습니다。회전증발기술을사용하여액체가혼합기또는회전하는플라스크내부에서움직이도록두면열전달이상당히활발해질수있습니다。이처럼지속적인혼합또는강제대류를일으키면열전달이완벽하게이뤄지고기체형태가보다잘배출되며,그결과증류공정의속도가증가합니다。

그림2。자유대류

그림3。

• 지연된비등의시작(1。범핑),(2。온도분포3。대류)

• 표면에서의지연된비등(1。범핑)。

증류공정에서의응결

응결은이비등공정과정반대로,즉물질이기체상태에서액체상태로변하는과정입니다。비등중입자로전달된기화열을이제는입자에서제거해야하므로,기체를응결시키기위해냉각이필요합니다。

기화지점을벗어난증기가응결구역에도달합니다。응축기의온도가증기의응결온도보다낮기때문에증기는응결되며,증기의분자가응축기에닿는즉시액체막이형성됩니다。이막이열전달을지연시키므로막을없앨수있는대책을취해야합니다。따라서응축기는항상세로또는사선형태로설계됩니다。흘러내린응결액은수집플라스크안에남아수집됩니다。응결될기체의부피가생성된액체의부피보다훨씬크기때문에,열이쉽게배출되지못합니다。이때문에냉각기의표면이통상적으로매우큰것입니다。

증류공정의전반에걸쳐효율적으로응결시킬수있도록보장하기위해,끊임없이새로제공될수있는냉매(예:흐르는수돗물)또는재순환냉각기를사용해작업을수행합니다。비등작용으로인해압력이크게증가합니다。응결단계에서는매우많은양의압력이소멸합니다。응축기는펌프와같은역할을합니다。

기체가회전증발기를따라이동하는방식

증류는기화와후속응결로이루어져있습니다。기화및응결의발생지점은일반적으로완전히분리되어있으므로,반드시증기를이동시켜야합니다。이는쉽게할수있습니다。기체는이용할수있는공간내에서골고루확산되기때문에증발기측으로부터액화가이뤄지는응축기측으로흘러갑니다。이로인해부피가동일한액체방울이생성됩니다。그리고국부적으로진공이형성됩니다。이리하여응축기측에항상기체가유입되는동안,증발기측은동일한양의기체를끊임없이공급합니다。생성된압력의동력학적차이로인해증기가빠른속도로기구를통과해이동합니다。이러한흐름을유지하는힘은바로기화중에기체에전달되는기화열입니다。이열은응결중에기체에서다시빠져나갑니다。 따라서 이 현상을 열 펌프(P)라고도 부릅니다.

그림4。회전증발기내부의열펌프(P)및국부온도차。

응결속도와증발속도를서로맞추는것은동압력간의균형잡힌차이를유지하기위해중요합니다。응축기내에서응결되는물질보다기화하는물질이많은경우기구내부의압력이증가하며,진공펌프로기화된용매를계속끌어올린다음주변환경으로내보내야합니다。최선의작업방법은비등온도를냉각수의온도보다가20°C량높이는것입니다。이렇게하면열의균형을평형상태로유지할수있습니다。

증류공정을통한분리

증류는두가지액체로이루어진혼합물을나누는분리기법입니다。증류공정은물질들의증기압간차이를기반으로합니다。혼합물은기화할때까지가열되고이후에다시응결됩니다。이공정에서는휘발성이더강한성분이증기상태로축적되고,따라서응결액도마찬가지로축적되며,그결과분리가이뤄집니다。농축된증기는증류장비를직접통과하여증기를액화시키는응축기에도달하고,이어서수집용기내에증류액으로수집됩니다。이와동시에휘발성이더낮은성분은증발플라스크내에축적됩니다。

두물질의비등점이80°C넘게차이나는경우에는단일증류로혼합물을분리할수있습니다。단일증류는주로휘발성이강한용매를비등점이높은물질로부터분리하는데사용됩니다。여기서는다시얻게되는물질이용매(용매의정화)이든잔여물(용매제거를통한반응물의정화)이든차이가없습니다。분리할두성분의비등점이서로지나치게가까우면,반드시증류공정을여러번반복해야합니다。이러한절차를정류라고부릅니다。그렇지않으면,비등온도의차이가적게나는두액체를분리하기위해분별증류를사용할수있습니다。분별증류에서는유리비드또는플라스틱비드로채워진분별컬럼이가열플라스크와응축기사이에위치합니다。분별컬럼내부의유리비드는액체가응결되었다가다시증발하고,응결이반복될수있는표면을더많이제공합니다。

증류공정에서진공이하는역할

진공은모든유형의증발기에대해중요한역할을수행하는데,이는진공이증류에필요한비등온도를낮춰주기때문입니다。진공조절기를설치했다면수동또는자동으로진공을조절할수있습니다。진공은회전증발기바깥에있는진공원에서강화됩니다。이러한진공원은흔히워터제트펌프또는다이어프램펌프와같은실험실의펌프거나,아니면실험실내부의진공배관입니다。실험실펌프의작동은진공조절기로제어할수있으며,이를통해물과전기를절약하고펌프의수명을늘려줍니다。

Rotavapor®는유리어셈블리의진공연결부를가로질러위치하여공기를배출및재공급합니다。이연결부가장비의어느곳에위치해있는지가중요합니다。연결부는기화에의해축적된국부적인과압이응결에의해다시소멸하는지점에있어야합니다。이지점은상행냉각기의최상단및하행냉각기의최하단에위치합니다。